Kebutuhan energi di Indonesia terus meningkat seiring pertumbuhan populasi dan jumlah kendaraan bermotor, sementara ketersediaan bahan bakar fosil semakin menipis. Salah satu solusi potensial adalah produksi bahan bakar diesel terbarukan melalui pemanfaatan biomassa non-pangan berbasis lignoselulosa. Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis dan mengaplikasikan katalis asam padat heterogen Ti-η-Al₂O₃-S dalam reaksi hidroksialkilasi/alkilasi (HAA) antara 2-metilfuran dan furfural untuk menghasilkan prekursor diesel terbarukan berupa senyawa 5,5'-[(furan-2-il-metilena)]bis(2-metilfuran) (DFMF). Katalis disintesis dari limbah aluminium foil menggunakan metode presipitasi untuk menghasilkan η-Al₂O₃, yang kemudian dimodifikasi dengan TiO₂ melalui metode sol-gel dan difungsionalisasi dengan asam sulfat. Karakterisasi katalis dilakukan menggunakan XRD, SEM-EDX, BET, dan TPD-NH₃, yang menunjukkan bahwa katalis Ti-η-Al₂O₃-S memiliki struktur mesopori, partikel berukuran nanopartikel (56,83 nm), serta mengandung situs asam Lewis dan Bronsted. Uji aktivitas katalitik dari hasil analisis GC-FID menunjukkan bahwa kondisi optimum reaksi diperoleh pada suhu 85°C, waktu reaksi 16 jam, dan pemuatan katalis sebesar 5 %b/b, dengan mendapatkan hasil konversi furfural sebesar 70%, yield produk DFMF 70%, dan selektivitas produk mencapai 100%. Katalis juga menunjukkan kestabilan yang baik dalam uji penggunaan ulang (reusability), dengan aktivitas yang tetap tinggi setelah dilakukan satu siklus reaksi kembali. Dengan demikian, katalis Ti-η-Al₂O₃-S terbukti efektif dan berkelanjutan untuk produksi prekursor diesel terbarukan berbasis biomassa non-pangan, serta berpotensi diaplikasikan dalam skala industri ramah lingkungan.