Keterampilan Proses Sains (KPS) menjadi kemampuan keterampilan penting yang tidak hanya bermanfaat dalam berbagai macam aspek pengetahuan, tetapi juga mampu mencerminkan sikap ilmiah dalam diri seseorang. Namun KPS di MAN Blora termasuk dalam kategori rendah karena jarang ada kegiatan praktikum dan tidak ditunjang dengan buku petunjuk praktikum. Tujuan dari penelitian ini yaitu untuk menganalisis validitas petunjuk praktikum yang dikembangkan sehingga diharapkan dapat membantu siswa dalam menguasai pembelajaran. Penelitian yang dilakukan termasuk pada penelitian pengembangan dengan model pengembangan ADDIE. Teknik pengambilan data yang digunakan yaitu observasi, wawancara, tes KPS, dan angket. Penelitian dilakukan di MAN Blora dengan sampel penelitian kelas XI-3 dengan jumlah siswa 38. Hasil penelitian dari nilai uji validitas ahli materi sebesar 85,71%, ahli media 88,33%, ahli metodologi dan KPS 97,22%, ahli nilai keislaman 97,5%, guru biologi (praktisi) 98,46%, serta respon siswa dalam skala kecil sebesar 95,77%. Petunjuk praktikum yang dikembangkan termasuk dalam kategori sangat baik digunakan sebagai bahan ajar bagi siswa dan guru dalam kegiatan praktikum.