Miskonsepsi dapat menghambat dan berdampak negatif bagi peserta didik. Adanya miskonsepsi pada peserta didik perlu dideteksi untuk menentukan langkah yang tepat untuk mengatasi masalah belajar. Salah satu cara untuk mendeteksi adanya miskonsepsi yang dialami peserta didik adalah dengan tes diagnostik pilihan ganda tiga tingkat. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan karakteristik instrumen tes diagnostik pilihan ganda tiga tingkat dan uji butir soal pada materi redoks. Penelitian ini menggunakan metode penelitian Research and Development (R&D) yang dikembangkan oleh Borg & Gall. Subjek penelitian ini adalah kelas X SMA Islam Sultan Agung 3 Semarang. Teknik pengumpulan data yang digunakan adalah metode dokumentasi, tes, dan angket. Instrumen tes diagnostik pilihan ganda tiga tingkat yang dikembangkan terdiri atas kisi-kisi soal, petunjuk pengerjaan soal, soal tes berjumlah 24 soal, kunci jawaban, lembar jawab, pedoman penskoran, dan pedoman interpretasi tes. Rata-rata skor uji validitas oleh dosen ahli mencapai 3,4 (valid). Hasl uji butir soal didapatkan reliabilitas sebesar 0,826, tingkat kesukaran soal mudah (13 soal), sedang (25 soal), sukar (2 soal), serta daya pembeda soal baik (5 soal) dan cukup (18 soal). Berdasarkan validasi dosen ahli dan uji butir soal, instrumen tes diagnostik pilihan ganda tiga tingkat dinyatakan layak digunakan untuk mendeteksi adanya miskonsepsi.