Pencemaran di Sungai Kawasan Industri Candi Semarang bersumber dari aliran air kegiatan-kegiatan industri yang ada di sekitar Kawasan Industri Candi Semarang yang mengakibatkan tanaman kangkung disekitar juga ikut terkontaminasi. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar logam timbal (Pb) dan kadmium (Cd) dalam kangkung air di sungai kawasan industri candi Semarang menggunakan variasi metode destruksi dan zat pengoksidasi terbaik. Metode destruksi basah yang digunakan adalah destruksi basah terbuka dan destruksi basah tertutup (refluks) dengan variasi zat pengoksidasi HNO3 pekat + H2SO4 pekat (0,5:1), HNO3 pekat + H2SO4 pekat (1:1), HNO3 pekat + H2SO4 pekat (2:1), HNO3 pekat + H2SO4 pekat (5:1). Penentuan kadar logam timbal (Pb) dan kadmium (Cd) diukur menggunakan Spektrofotoskopi Serapan Atom (SSA). Metode destruksi dan zat pengoksidasi terbaik adalah destruksi basah tertutup (refuks) dengan zat pengoksidasi HNO3 pekat + H2SO4 pekat (0,5:1) yaitu nilai konsentrasi paling tinggi, konsentrasi rata-rata 8,233 mg/kg untuk timbal (Pb) sedangkan untuk kadmium (Cd) yaitu 7,323 mg/kg dibanding menggunakan metode destruksi terbuka dan variasi pengoksidasi lainnya.