Pengembangan sumber daya alternatif diupayakan mengingat menipisnya cadangan bahan bakar minyak nasional melalui penggunaan biodiesel. Biodiesel memiliki sifat terbarukan, biodegadable dan sustainability. Biodiesel disintesis dari minyak ampas kopi dengan bantuan katalis asam para toluena sulfonat (PTSA) dan CaO 5 % wt minyak. CaO disintesis dari cangkang kerang dengan metode kalsinasi pada suhu 900°C selama 10 jam. Katalis CaO telah berhasil disintesis dengan metode kalsinasi. Hasil spektrum XRF menunjukkan cangkang kerang mengandung CaO sebesar 98,90 % dan elemen terbesar berupa Ca. Hasil difaktogam XRD menunjukkan puncak-puncak khas milik CaO pada sudut 2Ɵ: 32,20°, 37,17°, 53,94°, 54,0689°, 64,1847° dan 67,4193°. Hasil spektra FTIR menunjukkan peak-peak yang khas milik CaO yaitu adanya vibrasi ulur dari O-H hidroksida pada bilangan gelombang 3643,59 cm-1 , 3436 cm-1 1642 cm-1, 1472,62 cm-1, 3421,70 cm−1 dan bilangan gelombang 553,48 cm-1 menunjukkan vibrasi ikatan Ca-O. Minyak kopi diperoleh dari hasil ekstraksi sokhletasi dengan pelarut n-heksana selama 4 jam. Minyak yang didapat diuji kandungan asam lemak bebas (FFA) dan bilangan asam dengan metode titrasi dengan KOH. Biodiesel disintesis dengan rasio minyak: metanol sebesar 1:12 selama 2 jam. Pada tahap sintesis biodiesel digunakan dua tahap yaitu esterifikasi dan transesterifikasi. Tahap esterifikasi melibatkan katalis PTSA. Optimasi katalis PTSA 1 %, 2 % dan 3 % wt minyak diselidiki dalam reaksi esterifikasi. Tahap kedua berupa transesterifikasi dengan katalis CaO 5 % wt minyak. Hasil biodiesel yang paling optimal ditunjukkan dengan penambahan katalis PTSA 2 % dan CaO 5 % dengan nilai FFA 1,5059 %, bilangan asam 0,9460 mg KOH/g, yield biodiesel 35,52 %, % FAME 85,06 %, yield FAME sebesar 36,81 % dan densitas sebesar 0,888 g/mL. Analisis komposisi menunjukkan bahwa FAME (Fatty Acid Methyl Ester) biodiesel kopi dominan adalah C16:0 (Metil palmitat) dan C18:2 (Metil linoleat).