Penelitian ini dilakukan untuk mengembangkan dan mengetahui kualitas produk instrumen penilaian kinerja praktikum teknik peer assessment berbasis scientific approach materi termokimia dengan ketentuan valid dan reliabel. Metode yang digunakan pada penelitian ini yaitu metode penelitian pengembangan (Research and Development) dengan model pengembangan yang mengacu pada langkah-langkah penyusunan instrumen penilaian yang dikemukakan oleh Djemari Mardapi (2012). Karakteristik yang dihasilkan produk ini adalah pengembangan tiga indikator scientific approach yaitu mencoba, menalar, dan mengkomunikasikan menjadi aspek penilaian kinerja praktikum. Hasil uji validitas yang dilakukan oleh validator ahli memperoleh rata-rata persentase sebesar 87,14% dan hasil uji reliabilitas menunjukan nilai rata-rata koefisien korelasi intra-kelas (ICC) sebesar 0,694 pada praktikum kalorimeter; dan 0,764 pada praktikum kalor pembakaran spiritus. Hasil uji respon menunjukan rata-rata persentase sebesar 90,77% respon oleh peserta didik dan 91,96% rata-rata persentase respon oleh pendidik serta observer. Hasil penelitian ini menunjukan bahwa produk yang dikembangkan dinyatakan valid, reliabel, dan dapat diterapkan pada penilaian.