Biodiesel merupakan salah satu energi alternatif pengganti bahan bakar fosil. Proses produksi biodiesel membutuhkan katalis. Pada penelitian ini, katalis yang digunakan adalah katalis heterogen KHSO4/CaO. Katalis disintesis dari cangkang telur ayam yang dikalsinasi pada suhu 900 ̊C lalu diimpregnasi dengan larutan KHSO4. Katalis ini dikarakterisasi menggunakan XRD, FTIR, XRF, serta ditentukan total keasaman dan kebasannya. Terbentuknya kalsium tersulat ditunjukkan oleh puncak serapan hasil FTIR pada bilangan gelombang 407,77 cm-1 untuk daerah Ca-O, dan serapan 1123,77 cm-1 dikaikan dengan kalsium sulfat. Hasil XRD menunjukkan pergeseran 2θ = 31.51°, 34.45°, 50.87°, dan 54.44°, yang menandakan adanya kalsium tersulfat. Total keasaman katalis heterogen KHSO4/CaO sebesar 4697 µmol/g dan total kebasaannya sebesar 1290 µmol/g. Aktivitas dari katalis dilihat berdasarkan %FAME yang dihasilkan. Kondisi reaksi dilakukan pada suhu 65 °C, selama 3 jam, rasio mol metanol:minyak 15:1, total katalis 5% massa minyak jelantah. %FAME yang dihasilkan dari reaksi terkatalisis CaO dibandingkan dengan %FAME yang dihasilkan dari reaksi terkatalisis KHSO4/CaO. Dari hasil penelitian diperoleh %FAME sebesar 47,95% untuk reaksi terkatalisis CaO, sedangkan %FAME yang diperoleh dari reaksi terkatalisis KHSO4/CaO lebih besar yaitu 48,64%. Sifat kebasaan dan keasaman katalis KHSO4/CaO mampu meningkatkan aktivitas katalitik katalis basa CaO dalam produksi biodiesel dari minyak jelantah.