Limbah industri berupa logam berat berdampak buruk pada manusia. Logam berat dalam perairan dapat diturunkan kadarnya melalui proses adsorpsi menggunakan membran. Pada penelitian ini, membran nanofibers selulosa asetat (CA) difabrikasi menggunakan metode electrospinning. Membran nanofibers CA dengan kondisi paling optimum didapatkan ketika konsentrasi 14%, tegangan 10,5 kV, laju alir 0,02 mL/H dan jarak 10 cm. Pada Spektrum FTIR muncul puncak baru pada rentang bilangan gelombang 400-610 cm^(-1) yang mengindikasi adanya ikatan O-Si-O sebagai gugus fungsi zeolit. Morfologi serat membran nanofibers halus dan tidak terdapat beads namun ukuran seratnya tidak seragam. Penambahan zeolit 6% mampu menurunkan rata-rata diameter serat membran dari 662,4 nm menjadi 353,1 nm. Hasil EDX menunjukkan adanya unsur Si dan Al dalam membran nanofibers CA. Nilai sudut kontak menurun akibat penambahan zeolit sebanyak 6% yaitu dari 125,49° menjadi 111,66°, sehingga sifat hidrofobisitas membran semakin menurun. Penambahan zeolit mampu meningkatkan konsentrasi terserap dari logam Pb (II). Pada penelitian ini, membran nanofibers paling efektif digunakan dalam adsorpsi logam Pb (II) adalah sampel CA-Zeolit 6% dengan konsentrasi penurunan sebesar 1,594 ppm.