Membran nanofibers selulosa asetat (CA) dapat dimanfaatkan dalam pengolahan limbah salah satunya dengan fotodegradasi menggunakan fotokatalis TiO2. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kondisi optimum, karakteristik dan aplikasi membran nanofibers CA dalam mendegradasi zat warna. Nanofibers selulosa asetat berhasil disintesis menggunakan electrospinning dengan kondisi optimum CA konsentrasi 14%, tegangan 10,5 kV, jarak 10 cm dan laju alir 0,02 mL/jam. membran dikarakterisasi dengan SEM-EDX, FTIR, sudut kontak dan uji degradasi zat warna. Dari data SEM-EDX menunjukkan bahwa penambahan TiO2 pada nanofibers CA dapat menurunkan diameter nanofibers dari ukuran diameter rata-rata 662,4 nm menjadi 297,03 nm. Dari hasil FTIR muncul gugus fungsi baru pada rentang bilangan gelombang 556,17 cm-1 yang mengindikasi adanya ikatan Ti-O-Ti pada CA-TiO2. Penambahan TiO2 1% mampu menurunkan sifat hidrofobilitas pada membran. Berdasarkan hasil penelitian, penambahan TiO2 pada CA mampu meningkatkan kemampuan mendegradasi zat warna methyl red dari 0,0058% menjadi 0,0358%.