Penelitian ini bertujuan untuk sintesis, karakterisasi, uji optimasi pH zat warna congo red serta uji aktivitas fotokatalis ZnO, ZnO-MgO 2% dan ZnO-MgO 4%. Sintesis ZnO, ZnO-MgO 2% dan ZnO-MgO 4% menggunakan metode kopresipitasi. Karakterisasi terhadap ZnO, ZnO-MgO 2% dan ZnO-MgO 4% dilakukan dengan spektrofotometer infrared (FTIR) yang menunjukkan adanya serapan gugus fungsi Zn-O, Mg-O-Mg dan -OH pada ZnO. Karakterisasi dengan alat X-Ray Diffraction (XRD) membuktikan bahwa kristal ZnO sesuai dengan JCPDS No.36-1451 berbentuk wurtzite. Hasil karakterisasi dari SEM-EDX menunjukkan morfologi material berupa butiran tidak seragam dan adanya kandungan Mg pada ZnO-MgO 4% sebesar 0,62%. Perhitungan pada analisa DR-UV menghasilkan nilai energi celah pita (Eg) ZnO dan ZnO-MgO 4% sebesar 3,19 eV dan 3,20 eV. Uji optimasi pH zat warna congo red dipilih pH optimum pada pH 3. Uji aktivitas fotokatalis zat warna congo red 25 mL dengan ZnO, ZnO-MgO 2% dan ZnO-MgO 4% pada kondisi optimum pH 3 dan konsentrasi 10 ppm menghasilkan % fotodegradasi sebesar 96,26%; 98,28% dan 99,40% berturut-turut pada masing-masing fotokatalis.