Pendidikan di abad ke-21 menuntut peserta didik untuk menguasai berbagai keterampilan yang dapat digunakan dalam memberdayakan diri. Keterampilan metakognitif dan self-regulated learning merupakan beberapa keterampilan yang harus dimiliki peserta didik dalam pembelajaran mandiri di abad ke-21. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui keterampilan metakognitif dan self-regulated learning peserta didik, serta hubungan antara keterampilan metakognitif dengan keterampilan self-regulated learning peserta didik kelas XI pada mata pembelajaran biologi. Jenis penelitian adalah penelitian kuantitatif yaitu korelasional. Teknik pengambilan sampel menggunakan teknik simple random sampling. Jumlah sampel keseluruhan adalah 139 peserta didik yang terdiri dari kelas XI A, XI B, XI F dan XI L. Teknik dan instrumen analisis data menggunakan kuesioner keterampilan metakognitif yang diadopsi dari Scraw dan Dennison (1994) yang terdiri dari 32 butir dan kuesioner self-regulated learning yang diadaptasi dari Wolters, Pintrich dan Karabenick (2005) yang terdiri dari 30 butir. Reliabilitas skala keterampilan metakognitif yaitu 0,793 dan skala self-regulated learning yaitu 0,899. Hasil penelitian ini menunjukan untuk keterampilan metakognitif peserta didik masuk dalam kategori sedang dan keterampilan self-regulated learning peserta didik juga masuk dalam ketegori sedang. Hasil pengujian hipotesis didapatkan nilai signifikansi sebesar 0,000. Nilai signifikansi tersebut lebih kecil dari 0,05 sehingga dapat disimpulkan bahwa H0 ditolak dan Ha diterima yang berarti bahwa terdapat hubungan yang signifikan antara keterampilan metakognitif dengan keterampilan self-regulated learning pada pembelajaran biologi kelas XI MAN Kendal.