Sintesis katalis heterogen bifungsional 3%MoO3/CaO berhasil disintesis menggunakan metode impregnasi dan dikalsinasi pada suhu 600oC selama 4 jam. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakterisitik dan aktivitas katalitik katalis CaO dan 3%MoO3/CaO pada reaksi simultan esterifikasi-transesterifikasi produksi biodiesel dari minyak jelantah. Metode karakterisasi katalis yaitu FTIR (Fourier Transform Infrared), XRD (X-ray Difraction), TPD (temperature programmed desorption) CO2 dan NH3. Hasil FTIR dan XRD menunjukan adanya fasa kubik CaO, heksagonal Ca(OH)2, dan sedikit terlihat ortorombik MoO3. Karakteristik kekuatan kebasaan CaO dengan situs basa sedang-kuat (total kebasaan 3,0 mmol/g CO2) dan katalis 3%MoO3/CaO menjadi asam sedang-kuat dan basa kuat (total keasamaan 5,2 mmol/g NH3 dan kebasaan 1,0 mmol/g CO2) dari hasil TPD-NH3 dan CO2. Reaksi simultan esterifikasi-transesterifikasi dilaksanakan pada kondisi reaksi rasio mol minyak/metanol 1:6, suhu reaksi 65oC selama 2 jam, dan 1% massa katalis. Analisis GC-MS (Gas Chromatograpy-Mass Spectroscopy) dari biodiesel menunjukan komposisi metil ester seperti metil oleat (C19H36O2), metil palmitat (C17H34O2), metil laurat (C13H26O2), metil miristat (C15H30O2), metil strearat (C19H38O2), dan metil arakat (C21H42O2). Hasil reaksi simultan menunjukan performa katalis 3%MoO3/CaO dengan konversi FFA (Free Fatty Acid) sebesar 32,8% dan FAME (Free Fatty Acid Methyl Ester) yield sebesar 90,91% lebih baik dibandingkan katalis CaO.