Pencemaran air mendorong pengembangan fotokatalisis yang efisien. Komposit BiOI/ZnO menunjukkan potensi sebagai fotokatalis aktif di cahaya tampak, tetapi pengaruh pemanasan terhadap sifat material ini belum banyak dikaji. Penelitian ini mensintesis material lembaran (sheet-like) BiOI, ZnO, serta komposit BiOI/ZnO (tanpa pemanasan, pemanasan 100°C dan 300°C) melalui metode kopresipitasi. Karakterisasi dilakukan menggunakan XRD, SEM, UV-Vis DRS dan BET Surface Area. Analisis XRD menunjukkan BiOI memiliki struktur tetragonal, sedangkan ZnO memiliki struktur heksagonal. Puncak difraksi BiOI muncul dalam komposit. Pemanasan 100°C tidak menyebabkan pergeseran puncak BiOI, sedangkan suhu 300°C menggeser puncak BiOI ke sudut 2θ yang lebih kecil, yang mengindikasikan ekspansi kisi dan kemungkinan awal terbentuknya fasa Bi₇O₉I₃. Pemanasan meningkatan ukuran kristal sebesar 27,95 nm (100˚C) dan 28,26 nm (300˚C). Analisis SEM menunjukkan BiOI memiliki morfologi seperti bunga hortensia (hydrangea-like), sedangkan ZnO berbentuk lembaran (sheet-like). Pada BiOI/ZnO terlihat morfologi lembaran (sheet-like) yang halus, setelah pemanasan suhu 300˚C sheet-like lebih tajam dan teratur. UV-Vis DRS menunjukkan celah pita ZnO sebesar 3,25 eV. Pembentukan komposit menyebabkan penyempitan celah pita menjadi 3,23 eV, menunjukkan penambahan BiOI meningkatkan kemampuan material dalam menyerap cahaya. Setelah pemanasan, celah pita komposit menjadi 3,23 eV (100˚C) dan 3,21 eV (300˚C). Analisis BET Surface Area menunjukkan luas permukaan BiOI 4,015 m²/g dan ZnO 9,063 m²/g. Penggabungan BiOI dan ZnO menghasilkan komposit BiOI/ZnO yang meningkatkan luas permukaan menjadi 11,089 m²/g. Setelah BiOI/ZnO dipanaskan, suhu 300°C menghasilkan luas permukaan yang lebih besar (8,331 m²/g) dibandingkan suhu 100°C (3,905 m²/g).