Penelitian ini bertujuan untuk menghasilkan Instrumen Penilaian Kinerja Praktikum Kimia Berbasis Green Chemistry untuk MA/SMA Kelas XI Materi Titrasi Asam Basa dan Larutan Penyangga. Metode pengembangan yang digunakan dalam penelitian ini adalah model pengembangan 4D yang terdiri atas 4 tahap yaitu define (tahap pendefinisian), design (tahap perancangan), develop (tahap pengembangan), dissseminate (tahap penyebaran) yang pada tahap ini tidak dilakukan. Instrumen penilaian dikonsultasikan dan divalidasi oleh dosen ahli, kemudian dilakukan revisi dan diujicobakan pada kelas kecil. Subjek uji coba kelas kecil yaitu 9 siswa kelas XII IPA MA Uswatun Hasanah. Hasil validasi ahli didapatkan bahwa validitas instrumen yang dikembangkan diperoleh skor rata-rata 79,9% dengan kriteria baik. Penggunaan instrumen penilaian kinerja praktikum pada praktikum titrsi asam memperoleh reliabilitas antar penilai (r) sebesar 0,737 dan praktikum larutan penyangga sebesar 0,777. Reliabilitas dari dua praktikum tersebut sudah tinggi yaitu > 0,7. Hasil respon guru dan peer previewer sangat baik dengan rata-rata 85%. Respon siswa mencapai persentase rata-rata 86,38% dengan kategori sangat baik. Hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa instrumen penilaian kinerja praktikum siswa layak untuk digunakan.