Berkembangnya industri semakin berkembang pesat tanpa diimbangi dengan pengolahan limbah yang baik menghasilkan limbah tekstil yang sangat berbahaya bagi lingkungan. Limbah air zat warna yang sangat banyak ditemukan karena limbah anorganik sangat sulit untuk daur ulang. Fotokatalis merupakan salah satu cara pengolahan limbah dengan memutus reaksi kimia berbahaya dengan bantuan katalis dan katalis tersebut aktif ketika disinari cahaya (Risda, 2015). ZnO merupakan bahan fotokatalis yang efisien untuk proses pembuangan racun dari limbah air karena menghasilkan H2O2 lebih efisien dari pada fotokatalis lain. Doping Ag 4% dipilih karena memiliki potensi sebagai fotokatalitik yang baik (Anggita, 2020). Metode Sol-Gel dengan teknik deposisi Spray Coating dalam fotokatalis memiliki banyak keuntungan selain biaya yang lebih murah, tidak membutuhkan ruang vakum, komposisi lapisan tipis homogen, struktur mikro sangat baik dan ketebalan lapisan bisa dikontrol (Cheng, 2004). Penambahan lapisan menjadi double layer dapat meningkatkan efisiensi aktivitas fotokatalitik. Penambahan konsentrasi molar 0,1M, 0,3M, 0,5M dan 0,7M berpengaruh terhadap sifat optic dan aktivitas fotokatalitik (Sutanto, 2015). Tujuan penelitian untuk mengetahui, sifat optik, struktur kristal serta aktivitas katalitik dari lapisan double layer ZnO/ZnO:Ag untuk mendegradasi zat methylene blue dan methyl yellow.