Penelitian ini bertujuan untuk sintesis, karakterisasi, dan uji fotokatalis TiO2, karbon aktif tongkol jagung (KATJ) dan TiO2/KATJ. TiO2 komersial dipanaskan pada suhu 200 ℃ selama 4 jam. KATJ diperoleh dari proses karbonisasi tongkol jagung yang diaktivasi menggunakan HCl 4N. TiO2/KATJ diperoleh dari pencampuran antara TiO2 dan KATJ dengan perbandingan 1 : 1 (b/b). Karakterisasi terhadap TiO2, KATJ dan TiO2/KATJ dilakukan menggunakan Fourier Transform Infra-Red (FTIR) menunjukkan adanya serapan gugus Ti-O-Ti dan O-H pada TiO2, gugus O-H, C=C dan C-O pada KATJ. Berdasarkan karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) diketahui bahwa TiO2 memiliki campuran fasa anatase dan rutil, sedangkan KATJ berfasa amorf. Karakterisasi pada TiO2/KATJ dengan FTIR dan XRD menunjukkan kombinasi hasil spektra TiO2 dan KATJ, serta pola difraksi dari kedua sampel tersebut. Berdasarkan analisa DR-UV diperoleh nilai energi band gap TiO2 sebesar 3,24 eV dan TiO2/KATJ sebesar 3,19 eV. Uji fotokatalis Remazol Yellow FG dengan TiO2/KATJ menunjukkan pH optimum terjadi pada pH 2. Pada kondisi pH optimum, waktu kontak 90 menit dan konsentrasi 10 ppm, TiO2 menghasilkan % fotodegradasi tertinggi (84,55%) dibandingkan KATJ (62,40%) dan TiO2/KATJ (74,59%).