Komposit terner Cu2O/ZnO-PANi berhasil disintesis melalui metode pencampuran sol dan polimerisasi in-situ. Tahapan sintesis dimulai dari preparasi Cu2O dan Cu2O/ZnO. Komposit terner Cu2O/ZnO-PANi dibuat dengan berbagai variasi konsentrasi PANi, yaitu penggunaan anilin 0,10; 0,05; dan 0,03. Karakterisasi dilakukan dengan alat Fourier Transform Infrared (FTIR), X-Rays Difractometry (XRD), dan Diffuse Reflektansi Ultraviolet Visible (DR-UV). Dari data diketahui spektra FTIR menunjukkan karakter Cu2O, ZnO, dan PANi. Pola difraksi XRD menunjukkan pola kristalinitas milik Cu2O dan ZnO berdasarkan data JCPDS No. 5-667 dan JCPDS No. 36-1451. Karakter PANi tidak dapat diidentifikasi dengan alat XRD karena jumlahnya terlalu sedikit. Penambahan ZnO dapat menggeser energi celah pita Cu2O dari 1,94 eV menjadi 3,08 eV. Penambahan PANi juga dapat memperbesar Eg Cu2O/ZnO-PANi(0,10) menjadi 3,22 eV. Pada uji fotodegradasi 100 mL MB 10 ppm dengan fotokatalis Cu2O, Cu2O/ZnO, dan Cu2O/ZnO-PANi selama 120 menit penyinaran sinar visible dan pengadukan pada pH 12 dihasilkan % fotodegradasi dengan trend berbeda. Fotodegradasi MB dengan Cu2O; Cu2O/ZnO; Cu2O/ZnO-PANi(0,03); Cu2O/ZnO-PANi(0,05); dan Cu2O/ZnO-PANi(0,10) berturut-turut sebesar 80,2%; 81,89%; 85,72%; 87,73%; dan 90,01%. Komposit Cu2O/ZnO-PANi(0,10) juga dapat mempertahankan lebih dari 82% pengurangan MB setelah tiga kali siklus fotodegradasi. Nilai tersebut menunjukkan hasil yang lebih tinggi dibandingkan dengan satu kali siklus fotodegradasi MB oleh Cu2O dan Cu2O/ZnO. Stabilitas komposit terner Cu2O/ZnO-PANi(0,10) dalam fotodegradasi MB juga dibuktikan dari spektra dan difraktogram fotokatalis tersebut.