Pecemaran air oleh limbah industri yang mengandung pewarna sintetik seperti methyl orange membutuhkan solusi ramah lingkungan. Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis dan mengkarakterisasi nanokomposit NiO/rGO dari ekstrak daun Coleus scutellarioides (L.) Benth sebagai agen pereduksi alami serta menguji aktivitasnya sebagai fotokatalis untuk degradasi limbah methyl orange. Sintesis nanokomposit NiO/rGO dilakukan melalui metode refluks, hidrotermal, dan ex-situ co-precipitation dan dikarakterisasi gugus fungsi, struktur kristal, dan energi celah pita yang masing-masing menggunakan FTIR, XRD dan UV-Vis. Spektrum FTIR menunjukkan keberhasilan pembentukan gugus fungsi khas NiO dan rGO. Pola XRD mengonfirmasi struktur kristla NiO berfasa kubik dengan ukuran kristal antara 3 – 4 nm, serta perubahan jarak antar bidang pada GO dan rGO. Hasil UV-Vis menunjukkan penurunan energi celah pita dari 2,44 eV (NiO) menjadi 2,01 eV (NiO/rGO (1:2)). Uji fotokatalisis terhadap larutan methyl orange menunjukkan bahwa komposit NiO/rGO (1:2) pada pH 7 dan massa katalis 0,3 g memiliki efisiensi degradasi tertinggi sebesar 68,29% dengan model kinetika reaksi orde dua (R2=0,92732). Hasil ini menunjukkan bahwa nanokomposit NiO/rGO berbasis ekstrak daun miana berpotensi sebagai fotokatalis ramah lingkungan untuk pengolahan limbah cair.