Indonesia menjadi salah satu negara dengan cadangan timah terbesar di dunia. Produk turunan timah salah satunya Timah (II) Sulfat (SnSO4) yang berguna sebagai larutan dalam proses pemurnian timah. Pada penelitian ini, SnSO4 disintesis dengan menggunakan metode elektrolisis kemudian SnSO4 akan digunakan dalam proses electrorefining timah. Serbuk SnSO4 yang optimal didapatkan pada sampel GS2560, GS5030, GS5060, GS7530 dan dikarakterisasi XRD, FTIR, dan 3D-OM. Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa diperoleh SnSO4 berstruktur orthorhombic dengan puncak hkl (001), (002), (102), (212), (202), dan (020) serta ukuran kristal dari 53,68-99,85 nm. Pada spektrum FTIR muncuk puncak pada rentang panjang gelombang 400-1290 cm-1 yang mengindikasikan adanya ikatan S-O, Sn-O, S-O sebagai gugus fungsi SnSO4. Morfologi sampel SnSO4 merepresentasikan serbuk kristal yang berbentuk prisma, berwarna putih jernih dan mengkilat. Peningkatan variasi konsentrasi dapat memperkecil hasil partikel SnSO4 salah satunya dari ukuran partikel 187,6-158,7 nm. Peningkatan variasi waktu elektrolisis dapat memperbesar hasil ukuran partikel SnSO4 salah satunya dari ukuran partikel 187,6-244,9 nm. Berdasarkan hasil SnSO4 tersebut, SnSO4 digunakan sebagai larutan dalam proses electrorefining timah serta hasil pemurnian timah dikarakterisasi menggunakan XRF dan XRD. Hasil berat kuantitas yang optimal diperoleh dari SnSO4+H2SO4 yaitu 1,0609-10679 gr. Hasil XRF yang optimal dari elektrolit SnSO4+H2SO4 yaitu 93,70%. Hasil XRD menunjukkan struktur timah berbentuk tertagonal dengan ukuran kristal sebesar 45,57-99,70 nm. Penggunaan elektrolit SnSO4+H2SO4 dapat memperbanyak kuantitas dan kemurnian, akan tetapi dapat memperbesar partikel sampel.